气相色谱仪应用范围很广,在大气、氧化、燃烧尾气、电气绝缘油漆热解气、水煤气、石油炼厂气等的分析中,经常遇到氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等气体的分析,都是采用气相色谱法分析。
如果上述气体均为常量,则在常温下用钨丝热导池检定器,5A或13X分子筛柱,分析氢气,氧气,氮气,甲烷,一氧化碳等,二氧化碳在常温下不易脱附出来,必须在一氧化碳留出之前进行程序升温,在较高的温度下使二氧化碳留出色谱柱。
在实际分析过程中,甲烷,一氧化碳,二氧化碳常为痕量,又都需要进行分析,在这种情况下可才采用双柱双检定器。由于一氧化碳,二氧化碳在氢火焰离子化检测器上没有信号,使用催化转化技术将此二种气体转化为甲烷,然后在高灵敏度的氢火焰离子检定器检测。
对于痕量杂质气体的分析,在国内外都得到了较大的发展,其中包括气体,高聚物的单体等高纯度气体中痕量杂质的分析,大气污染成分的分析,固体或液体中含有的气体杂质分析等。
气相色谱法对于痕量气体杂质分析时,应抓住几个主演技术关键:
一、敏感度好的检定器
这是一个很主要的技术关键,它可以使分析检定器极限成千上万倍下降,一般对烃类气体杂质分析采用氢火焰离子化检测器,检定极限可比用热导池时下降三个数量级(即敏感度高三个数量级);对痕量气体杂质分析,采用高灵敏度的热导池检测器和放射性离子化检测器如氦离子化检定器较为合适。
二、高选择性高性能色谱柱
正确的选择色谱柱对痕量气体杂质分析甚为重要,当所选用的检定器相同时,改变色谱柱及操作条件,有时可使鉴定极限变化近100倍,这是因为气相色谱法对某一物质的检知量不仅取决于检定器的敏感度,而且和色谱峰的区域宽度等有关。
三、增加样品加入量
在实际分析中,需要测定的并不是某一杂质的绝对量,而是它在样品中的相对含量,因此希望气相色谱法对该杂质的检知浓度愈小愈好,而检知浓度不仅和小检知量有关,并且和样品加入量也有直接关系,因此,增加样品量是降低检知浓度的一个必须考虑的途径。
四、降低分析空白值
这是痕量气体杂质分析中重要技术关键之一,例如所用载气要有很高的纯度,测定固体中痕量杂质气体时需使加热用的发热体有很低的空白值。
此外色谱法需要用其他基准方法或标准气体样品来校正,这是痕量气体分析中的重要关键技术。
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