在色谱分析工作中，各加热室温度设定对检测过程及分析数据起到至关重要的作用，一般来说，需要统筹考虑的有气化室温度、色谱柱温度、检测器温度、转化炉温度、辅助加热炉温度等，其中检测器又分为5种温度设定，分别是FID、TCD、ECD、FPD、NPD。

气化室温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度，要先保证待测样品全部汽化，其次要保证汽化的样品组分能够完全流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点 高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250℃—350℃，一些先进气相色谱仪的进样口温度可达到450℃。这时，沸点为500℃左右的组分均可汽化（因为在溶液状态下，组分的沸点会降低一些，而且样品的汽化是在流动的载气中进行的）。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就要适当降低汽化温度，必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化进样技术。

 色谱柱温度的设定主要有样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品可以采用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时，色谱图的基线要比程序升温稳定得多。对于组成复杂的样品，长需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离的好，而高沸点组分流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染；反之，当柱温过高时，低沸点组分又难以分离，实际上，毛细柱的一个 大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。

一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中 轻组分的沸点，而 终温度则取决于 重组分的沸点。升温速率则要依靠样品的复杂程度而定。

检测器的温度是指检测器加热块温度，而不是实际监测点，如火焰的温度。检测器温度设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝，同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的 高温度设定，而不必精确优化，比如在使用OV—1或OV-101毛细柱时，火焰离子化检测器（FID）温度可设定为300℃，其他检测器如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）温度略低些，因受电流大小影响，一般不超过250℃，而火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）属于专用型检测器，使用温度一般不超过250℃。