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气相色谱—质谱联用仪(GC—MS)
来源: | 作者:lunanxinke | 发布时间: 2022-04-09 | 1288 次浏览 | 分享到:

质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。在众多的分析测试方法中,质谱法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到广泛应用的普适性方法。

质谱仪种类多,工作原理和应用范围也有很大的不同从应用角度,质谱仪可以分为气相色谱质谱联用仪(GCMS液相色谱-质谱联用仪(LCMS傅里叶变换质谱仪(FTMS等。其中气相色谱—质谱联用仪又分为气相色谱四极质谱仪,气相色谱飞行时间质谱仪,气相色谱离子阱质谱仪等液相色谱质谱联用仪(LCMS又分为液相色谱四器极质谱仪,液相色谱离子阱质谱仪,液相色谱飞行时间质谱仪

样品选择:

对于气相色谱—质谱联用仪GC—MS液相色谱-质谱联用仪(LCMS一般来说,在300左右能汽化的样品,可以优先考虑用GCMS进行分析,因为GCMS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用LCMS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。

样品要求:

进行GCMS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GCMS分析,由分析结果可以推测酸的结构。

如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行LCMS分析了。进行LCMS分析的样品是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品采用APCI源。

接口连接:

GC的样品可通过毛细管直接导入到质谱的离子源。如果GC的载气流量较大,可在离子源前面加一级真空或者采用喷射式分离器来分流载气(如 He 等小分子气体)和富集待测物。

LCMS 常采用电喷雾技术从色谱流出物中提取样品同时进行样品的引入,该方法的优点在于它不需对仪器进行复杂的维护和调试,而且具有很高的灵敏度和极快的响应速度。

应用范围:

环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。