质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。在众多的分析测试方法中,质谱法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度,且得到广泛应用的普适性方法。
质谱仪种类很多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为气相色谱—质谱联用仪(GC—MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC—MS)、傅里叶变换质谱仪(FT—MS)等。其中气相色谱—质谱联用仪又分为气相色谱—四极质谱仪,气相色谱—飞行时间质谱仪,气相色谱—离子阱质谱仪等。液相色谱—质谱联用仪(LC—MS)又分为液相色谱—四器极质谱仪,液相色谱—离子阱质谱仪,液相色谱—飞行时间质谱仪等。
样品选择:
对于气相色谱—质谱联用仪(GC—MS)和液相色谱-质谱联用仪(LC—MS),一般来说,在300℃左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC—MS进行分析,因为GC—MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索,毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用LC—MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得一些结构信息。
样品要求:
进行GC—MS分析的样品应是有机溶液,水溶液中的有机物一般不能测定,须进行萃取分离变为有机溶液,或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强,在加热过程中易分解,例如有机酸类化合物,此时可以进行酯化处理,将酸变为酯再进行GC—MS分析,由分析结果可以推测酸的结构。
如果样品不能汽化也不能酯化,那就只能进行LC—MS分析了。进行LC—MS分析的样品是水溶液或甲醇溶液,LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源,对于非极性样品,采用APCI源。
接口连接:
GC的样品可通过毛细管直接导入到质谱的离子源。如果GC的载气流量较大,可在离子源前面加一级真空或者采用喷射式分离器来分流载气(如 He 等小分子气体)和富集待测物。
LC—MS 常采用电喷雾技术从色谱流出物中提取样品同时进行样品的引入,该方法的优点在于它不需对仪器进行复杂的维护和调试,而且具有很高的灵敏度和极快的响应速度。
应用范围:
环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、医药行业、农业及食品安全等领域;环境中有机污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。
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