甲酸,又称蚁酸,无色而具有刺激性气味,是基本化工原料之一,多用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业,在工作场所,长期接触甲酸会引起眼睑水肿、鼻炎,严重者可引起急性化学性肺炎,因此对工作场所空气中甲酸的检测尤为重要,检测依据国标《GBZ/T 300.112—2017 工作场所空气有毒物质测定 112部分:甲酸和乙酸》。
一、方法原理
空气中的蒸汽态甲酸用浸渍硅胶采集,硫酸溶液解吸,硫酸乙醇溶液衍生后顶空进样,经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
二、主要设备
a. 气相色谱仪:配备分流不分流进样口,FID检测器;
b. 色谱柱:CD-ACIDWAX,30m×0.32mm×0.25μm;
c. 恒温水浴锅;
d. 气密性进样针:1mL;
e. 万分之常规平;
f. 溶剂解吸瓶:5mL;
g. 顶空瓶:5mL;
h. 大气采样器:0-600mL/min;
i. 浸渍硅胶管:溶剂解吸型,内装600/300mg浸渍硅胶;
j. 硫酸溶液:体积分数5%;
k. 硫酸乙醇溶液:15mL浓硫酸慢慢加入95%体积分数乙醇中,用乙醇稀释至100mL;
l. 甲酸标准储备液:ρ=1000 μg/mL,有证标准溶液;
m. 甲酸标准使用液:ρ=200 μg/mL,由甲酸标准储备液配制。
三、分析方法
3.1 参考色谱条件
进样口温度:200℃;
检测器温度:250℃;
柱箱温度:60℃恒温;
柱流量:1.0 mL/min;
分流比:20:1。
3.2标准曲线的绘制
向6支顶空瓶中分别加入0~0.5mL甲酸标准使用液,各加硫酸溶液至0.5mL,配成甲酸浓度为0、30、60、100、150、200μg/mL的甲酸标准系列浓度,标准曲线配制见表1。各顶空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min。从低到高浓度依次取顶部空气0.1mL进样分析,以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
3.3 样品处理及实验
短时间采样:用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入2mL硫酸溶液(5%体积分数),封闭后振摇解吸30min。取0.5mL样品解吸溶液于顶空瓶中,加入0.5mL硫酸乙醇溶液,置于恒温水浴锅中55℃水浴90min后,按照绘制标准曲线相同操作条件进样分析。
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