在《JJG 700-2016 气相色谱仪》计量检定规程中，对FID检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，重要的便是检测限，检测限越低，表示检测器性能越好。

FID检测器检测限的单位是g/s，一般用来表征仪器性能，是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析，在计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，对FID检测器的指标要求还是比较低的，其中：基线噪声≤1pA，基线漂移≤10pA ，检出限≤0.5ng/s（5×10^-10g/s），下面介绍一下FID检测限的测定方法及测定条件。

（1）仪器状态

首先应当确保FID检测器达到稳定，基线漂移和基线噪声达到要求，尤其是基线漂移应当在规定值之内，不然由于仪器未稳定，测得的数值会偏大。

（2）气源

FID检测器需要使用氮气、氢气和空气三种气源，在进行计量检定时，要求气源的纯度应不低于99.999%，不含杂质、烃类、水等，否则会影响仪器基线，导致基线噪声变大。

（3）氢空比

一般认为流量比在氮气：氢气：空气=1:1:10时会有较低的检测限，即氢气流量在30ml/min，空气流量在300ml/min，或根据仪器进行适当调动。

（4）进样模式（分流/不分流进样）

FID一般使用毛细柱和填充柱，毛细柱优点明显，柱效高、分离度好等，在使用毛细柱时，将会涉及到分流/不分流进样，无论是哪种进样方式，由于毛细柱进样口的结构设计，分流歧视问题不可避免——即分流情况下，设定分流比1:10，但是实际样品并不严格遵循这个比例——这样会造成计算结果上的偏差。如果使用不分流模式，则溶剂峰会非常大，造成毛细柱超载、拖尾等问题，最终会为峰面积的积分造成影响。

使用填充柱时，就可避免这些问题，因此在计量检定时建议使用填充柱。

（5）分离度

如果使用毛细柱不分流进样方式，溶剂峰会非常大，造成毛细柱超载、拖尾等问题，这样溶剂峰和样品峰（正十六烷）的分离度会很差。一般应当使分离度至少达到1.5（理论认为R=1.5时两个峰可以完全分离）。

FID检测限的测定方法，从温度、载气、检测器、色谱柱和样品等五个方面来参考。

（1）温度

一般按照计量检定规程要求来进行设定，可以有一定的偏差，但是检测器的温度应当高于色谱柱温度至少10℃以上；同时检测器的温度应当在120℃以上，否则容易造成检测器内部水蒸气冷凝。

填充柱测定的温度设置为：气化室：220℃；柱温箱：150℃；检测器：220℃。

（2）载气

一般使用氮气，载气的流速应当保证分离度，兼顾效率。

（3）检测器

一般检测器的设置上，需要注意氮气、氢气和空气的比例，推荐FID检测器空气流量300ml/min，氢气流量30ml/min。

（4）色谱柱

一般使用非极性或弱极性色谱柱，色谱柱较长或者固定液比例含量较高会导致出峰慢且拖尾，典型的填充柱规格为：0.6m×Φ3（外径），5%OV-101，（80-100）目白色硅烷化载体。

（5）标准样品

使用浓度为100ng/μL的正十六烷-异辛烷溶液；进样量：1μL。

（6）测定

一般是待仪器基线稳定后，进样1μL，连续进样7次，用气相色谱工作站计算正十六烷的峰面积，求出7次峰面积的算术平均值，然后带入公式计算。