近年来，由于众多检测样品的性质不同，顶空色谱分析法应用越来越普及，如环境方面，自来水中挥发物三氯甲烷、四氯化碳有机氯检测；食品安全方面，食用油中六号溶剂残留分析；医药卫生行业，药品溶剂残留分析；医用器械、卫生防护用品、药包材料消毒灭菌剂环氧乙烷残留分析；交通安全方面，酒后驾驶血液中酒精检测等。

顶空气相色谱分析方法很多，根据分析样品的特点不尽相同，分析方法和数据经过反复推算、验证、满足准确性和权威性，这既需要色谱操作者具有丰富的分析经验，还要有强大的学习能力，下面就分享顶空色谱分析方法的建立思路，供大家学习和参考。

    顶空色谱的方法开发，与常规气相色谱法类似，第一步是确定如何处理样品。如待测组分是否有足够的挥发性？如果挥发性太低，采用什么衍生方法增加挥发性？固体样品要如何粉碎？如果作为液体样品分析，使用什么溶剂？这些问题确定以后，就要选择适当体积的样品瓶。

第二步是根据待测组分确定气相色谱仪分析条件，包括色谱柱、检测器及操作条件，这与普通气相色谱仪分析相同，可以通过标准样品直接进样分析来优化分离条件。

第三步是确定平衡时间和平衡温度，参考上面所述的方法。

第四步是样品的初步分析，主要看灵敏度是否满足要求。如果待测组分在顶空气体中的浓度很高，还可通过改变气相色谱仪条件（如改变分流比）、顶空进样条件（改变进样时间或定量管），以及稀释样品来控制色谱信号的大小。如果浓度太低，则要进一步优化顶空条件，如改变平衡温度、改变相比、消除基质效应等以提高分析灵敏度，最后还可采用冷冻富集技术。如果样品中有不需要测定的高沸点组分，还可通过反吹技术来缩短分析周期。

最后一步就是确定定量方法，常用的外标法、内标法等，这里就不再赘述。

     随着社会和环境的发展，相信以后会有更多的顶空气相色谱法应用，对于每个分析项目而言，建立方法首当其冲，会直接或间接影响分析数据的准确性和可靠性，因此在以后的分析工作中，色谱操作者会面临更加严峻的分析任务，希望能再次和大家分析心得，互相学习，也希望得到大家指正，谢谢支持！