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气相色谱使用的时候,衬管是大家都会碰到的一个消耗品。它是由石英玻璃制成的管状物,是进样口的一个重要部件。
衬管的作用有哪些呢?
1、液态样品进样后的汽化室,有效控制汽化后气态样品体积或气态样品进入色谱柱的体积。
2、帮助样品聚集,促进样品进入色谱柱,或者在分流模式下让分流组分从分流出口出去。
3、保证快速高效并且无损失的让所有待测组分进入色谱柱进行分析。
使用时需要避免哪些情况呢?
1、样品不能在衬管中因为温度过高发生降解。
2、样品不能在衬管中发生二次进样效应。
3、不会引入额外的死体积从而导致不必要的样品峰展宽。
4、样品的汽化膨胀体积不能超出衬管的体积,防止反冲,也就是衬管过载。

那该如何判断你的进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载呢?
首先,了解一下什么是衬管过载,衬管过载是指样品在衬管中汽化后的膨胀体积超出了衬管所能承受的体积(衬管内部总体积)。
可以通过计算得到进样量在当前使用的衬管中会不会出现过载,如对一个内径为4mm的衬管,它的体积计算如下:
V=π×r²×L
V=π×2²×80=1005μL
但是样品的蒸发体积计算起来就非常复杂了,它的公式如下:
V1:进样体积(μL)
D:样品溶剂密度(g/mL)
MW:样品溶剂的分子量
T:进样口温度(K)
pi:进样口压力
p0:标准大气压
比如说我们的方法如下:
样品溶剂,丙酮
进样体积 1μL
进样模式 分流
分流比&流量 100:1(100ml/min)
进样口衬管 4mm i.d./80mm long
载气 氦气
进样口压力 14 psi
进样口温度 250℃
色谱柱 30m×0.25mm,0.25μm

代入公式计算得到样品的膨胀体积是293μL,而我们选用的衬管体积是1005μL,所以不会发生衬管过载。
其实在计算时,如果样品的膨胀体积达到衬管内部体积的75%以上,就认为发生了过载。
如果发生了衬管过载,过载的样品会被带往仪器中温度较低的管路中(例如总流量管路,隔垫吹扫管路)发生冷凝,这会造成:
1、在管路中有样品残留(通过空白进样分析可以发现这个问题)。
2、分析结果的重现性变差。
如果在分析时发现了衬管过载问题,该如何解决呢?
1、首先,可以更换溶剂。
2、在进样过程中使用短暂的高压进样,例如脉冲进样模式。
3、选择使用程序升温进样口的大体积进样模式。
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