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检测器作为气相色谱仪的重要组成部分,有时受色谱柱固定相流失及样品中高沸点成分、易分解及腐蚀性物质污染,不能正常工作,若样品中有高沸点成分,可以将检测器加热至高温老化,同时注入丙酮、甲醇等分析纯或色谱纯溶剂,冲洗整个色谱系统,同时也应注意不同检测器对耐用温度要求不同,防止高温对检测器造成损坏。
如果以上方法不能解决问题,应将检测器卸下进行彻底清洗,选择适宜溶剂,用超生波震荡清洗,下面介绍常见检测器的清洗方法。
一、FID氢火焰离子化检测器
当污染不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱拆下,同时用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至高温,将炉膛温度升至120℃以上,从进样口先注入蒸馏水,再注入丙酮或乙醇等溶剂进行清洗,2小时后检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当污染严重时,可再卸下清洗。先卸下收集极,极化极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料,先将其放在水中浸泡。若喷嘴是不锈钢材料,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,然后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
洗净后各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再升高检测室温度至150℃,点火后保持2小时,再升至工作温度。
二、TCD热导池检测器
将丙酮,乙醚等溶剂装满检测器测量池,浸泡20分钟左右后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
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