滕州鲁南新科仪器有限公司
在实验室分析过程中,气相色谱仪应用广泛,无论是国产品牌还是进口仪器,都需要正常保养和维护,否则就容易出现各种问题,影响正常使用,下面就以分析过程中如何正确保养仪器和培养良好的使用习惯做简短总结。
1、遇到保留时间、重复性、灵敏度相关的问题,先想到进样口检漏
气相色谱中的任何泄露都会导致我们说的这三个问题,进样口是最容易有漏的区域,因此,进样口的检漏非常有必要。
如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:
(1)及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈,因为长期的升温和降温会导致橡胶老化,密封性降低。
(2)接柱子的石墨密封垫也是导致漏气的一个地方,建议在更换色谱柱的时候使用新的密封垫。
(3)对进样口进行憋压测试和流量测试。
2、柱箱升温前必须加载气
不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成永久性损坏的最快手法,由此会造成严重的固定性流失,柱子基本就不能用了。
不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。
3、仔细准确是编辑柱子参数
柱子参数有长度,内径,膜厚,无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢,还是电子流量控制流路,柱子流量都是通过在温度和参数基础上精准控制计算出来的。
每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中,否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差,这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差,而分流比偏差直接影响相应峰面积。
4、选在与载气类型对应的最佳流量
每种载气具有最佳的线速度,从而获得最佳分离效率,为了获得最佳线速度,流量是与相应色谱柱的参数必须匹配,例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱,最佳流量约为2.0ml/min。如果未选择最佳流量,则柱效会明显降低。
5、选择最合适的衬管类型
当液态样品注入气相进样口时,会气化为更大体积的气态。气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。如果这个体积超过了衬管的内部尺寸,就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采用高的分流比也无法降低这种影响,必须采取减少进样量,使用不同的溶剂或使用更大的衬管。
6、明确恒压/恒流模式
随着柱箱程序升温,色谱柱内压力升高。
在恒压系统中,仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压,这样会退后保留时间,并因流量偏离了最佳线速度而降低效率。
在恒流系统中,仪器通过增加压力来保持恒定柱流速(具有最佳线速度)。保留时间更短,效率更高。
恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰型。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。
7、避免水分进入到非极性柱
对于某些样品类型,可能无法避免将水分带入到柱子中,因此需要确保您使用的色谱柱可以允许水分进入,有些色谱柱,比如DB-1,随着柱子逐渐变得非极性,不再对水有吸附,进而不再具有分离能力。所以对于水分相关进样,尽可能使用固定相极性最强的柱子(如Wax柱),并要接收色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果,色谱柱是否耐水,要仔细查看厂家说明。
8、正确选择点火所需气体流量比例
(1)请注意点火期间关闭尾吹气。
(2)氢气和空气之间的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。
(3)请特别注意,设定后如有条件最好用流量计测量一下设定流量。
(4)点火成功后逐步增加尾吹气流量。
9、注意色谱柱的存放
(1)色谱柱的固定相容易氧化,务必在存放时先通入惰性气体后两端密封,以防止空气进入柱子。
(2)同时将色谱柱存储在柱盒中并放置在阴暗处,避光。
10、做好气源监测
多数情况下气瓶与实验室有一定距离,对气体钢瓶使用情况的记录与监测十分必要,系统出现问题时首先要引起注意的便是检查气源是否正常。
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