顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

一、基本原理

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

二、顶空进样器特点

目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

(一) 手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

1、样品加热后达到热平衡状态

2、用注射器将样品抽出

3、迅速拿到气相上进样分析

(二) 气密针进样方式 Gas-Tight Syringe Injection

1、样品加热后达到热平衡状态

2、通过可加热气密针将样品抽出

3、移动到气相进样分析

(三) 平衡式加压系统 Balanced-Pressure System

1、样品加热后达到热平衡状态

2、用导管通入载气加压

3、样品随载气一起进样

(四) 定量环加压系统Pressure-Loop System

1、样品加热后达到热平衡状态

2、加压将样品引入定量环

3、阀将样品打入传输通道进样

(五) 静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

1、采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段

2、吹扫模式

3、恒定模式

4、多次顶空模式

5、温度渐进模式

三、如何正确操作顶空进样器

(一) 操作步骤

1、把顶空进样器和色谱仪正确连接，包括管线连接，气路连接，信号连接。

2、设置参数，如设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度，加压气压力，载气压力，加压时间，进样时间，吹扫时间等，设置完成后，对顶空进样器加热。

3、等各加热点温度稳定后，把待检测样品瓶放入加热工位，平衡30分钟或其他时间。

4、准备进样。将取样管插入相应瓶内，点击开始采样，同时启动数据工作站和色谱仪，听到“滴滴滴”声音后取出取样管。

5、等待色谱仪分析完成。

(二) 注意事项

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

顶空进样技术在药品领域已成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。同时，食品和环境分析领域也将是顶空技术的重要应用领域。