GB 5009.266—2016食品中甲醇的测定（气相色谱法）

本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。

本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。

分析原理

按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标），经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

标准品

乙醇溶液（40%，体积分数）：量取40mL乙醇，用水定容至100mL,混匀。

甲醇：纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

叔戊醇：纯度≥99%。

标准溶液配制

甲醇标准储备液(5000mg/L)：准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存。

叔戊醇标准溶液(20000mg/L)：准确称取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至100mL，混匀，0℃~4℃低温冰箱密封保存。

甲醇系列标准工作液：分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液，于5个25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液，现配现用。

分析步骤

1、试样前处理

吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,

用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时，取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中，加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。

2、酒精、蒸馏酒及其配制酒

吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照

3、仪器操作条件

a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;

b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保

持5min;

c) 检测器温度:250℃;

d) 进样口温度:250℃;

e) 载气流量:1.0mL/min;

f) 进样量:1.0μL;

g) 分流比:20∶1。

4、标准曲线的制作

分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液，混匀，测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。

5、试样溶液的测定

将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。

6、检测范围

方法检出限为7.5mg/L，定量限为25mg/L。