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对于气相色谱仪,如何选用不同气体的气源做载气和辅助气体,可以说是一个老技术问题了,而对于刚接触气相色谱仪的用户,他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。
在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气,载气的作用是运输,辅助样品在进样口迅速汽化,并将样品运输至色谱柱中进行分离,再将样品运输至检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
常用的载气有氢气、氦气、氮气、氩气等,对载气的选择和净化处理视检测器而定。
1、氢气(H2)
具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。
2、氮气(N2)
相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,这4种气体中最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。
3、氦气(He)
相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析仪。
4、氩气(Ar)
相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。
载气是气相色谱仪分析中的流动相。最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。
载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响,可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气。
对载气纯度要求,是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或微量分析),对一般检测器,净化是使用一根或多根装有硅胶、分子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。
对载气流速控制,是保证操作条件和分析分离的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。
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