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气相色谱仪的基本结构
来源: | 作者:lunanxinke | 发布时间: 2022-03-21 | 631 次浏览 | 分享到:

气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

一、载气系统

载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2HeN2Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,长期使用较低纯度的气体气源,一旦分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。

二、进样系统

进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%样品可用微量注射器进样,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,是在注射器容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。

三、分离系统

分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱,也叫石英毛细管。柱内径通常为0.1mm0.5mm,柱长30m50m,绕成直径500px左右的环状。其分离效率比填充柱要高得多在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管,里面装入载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。常规的毛细管柱又分为小口径和大口径毛细管柱,在内径为0.1mm0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前用的毛细管柱径毛细管柱是指0.3mm0.5mm的毛细管内壁涂渍5μm8μm的厚液膜。

四、检测器

检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。

    目前常用的检测器主要有氢火焰离子化检测器FID),热导池检测器(TCD),这两种属于应用面较广的检测器,应用于绝大多数行业分析,其他有火焰广度检测器(FPD),针对含有硫、磷化合物的分析,电子捕获检测器(ECD),应用于含卤族元素化合物的分析,在水质分析等行业有应用,还有氮磷检测器(NPD),应用于含磷化合物的分析,应用于农药残留检测等。

五、数据处理系统

数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。