在实验室分析领域,气相色谱仪应用面广,检测种类全面,对产品生产和质量把控起着关键作用,由于检测项目不同,仪器的配置也不同,同时有很多用户对仪器不很熟悉,在购买时容易出现差错,因此就如何正确的购买一台气相色谱仪,建议用户从以下部分入手:
一、 主机
二、 气源
三、 色谱柱
四、 标准物质
五、 辅助进样设备
六、 其它(电脑、打印机、工作站等)
上述六项为气相色谱仪主要部件,下面分层次先做一、二项介绍:
一、主机
1、主机主要为用户配的有两部分:进样系统和检测系统。
进样系统:顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:(1)毛细注样器;(2)填充注样器;(3)阀进样;(4)热解析进样;(5)顶空进样,其中热解析进样和顶空进样属于辅助进样设备。
①毛细注样器:一台常规气相色谱至少会有毛细注样器或填充注样器。当分析样品需要配毛细柱或填充柱时,我们给客户配相应的注样器。也可以自由组合,根据分析样品种类不同,检测内容不同,也可以同时配两种注样器或者三个注样器。
②填充注样器:同上面毛细注样器。
③阀进样:常见有六通阀,十通阀,常用在气体样品分析时。阀进样带有定量装置,保证样品进样量一致,提高分析数据重复性,应用广泛。
④热解析进样:一般用在室内空气中恢复性有机物检测领域,常见有苯系物、TVOC。
⑤顶空进样:顶空进样用在易挥发组分的测定上,样品可以是固体或液。常用在血液中乙醇检测、医疗器械环氧乙烷残留检测、溶剂残留检测等。
其中,顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户检测内容额外配给的。
2、检测系统:是将采集到的物质转变为在电脑上能看到电信号的系统,气相色谱常用的检测器有五种,根据客户需要检测物质,选择合适的检测器。
①TCD:热导池检测器,是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测,常用在气体检测上。
②FID:氢火焰离子化检测器,灵敏度高。对有机化合物有响应,也就是碳氢化合物,一般可以做到ppm级别的检测,是目前用途非常广泛的一种检测器。
③ECD:电子捕获检测器,是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏,一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素化合物的检测,可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳检测上。
④FPD:火焰光度检测器,是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应,常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。
⑤TSD:也叫NPD,氮磷检测器,是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,但不太常用,维护较麻烦。
二、气源
气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。
①载气:通过整个分析系统,纯度高,建议99.999%或以上,一般用钢瓶气,好的载气可以保证正常分析,同时延长色谱柱和检测器寿命,常用载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。
②燃气:一般用氢气,可以选择钢瓶气(99.999%)或氢气发生器,推荐使用氢气发生器,使用成本低,分析过程更安全。
③助燃气:一般用空气,可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。
④驱动气:一般是空气。
我们在给用户配气源的时候,应该配哪些呢?一般按照检测器来考虑:
①FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气),氢气(高纯钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气发生器)。
②TCD:需要配载气。一般建议客户配氢气(高纯钢瓶气或氢气发生器)或氦气(高纯钢瓶气)。如果客户要分析氢气,需要配氩气或氮气或氦气。
③ECD:需要配载气。一般建议选择高纯度99.999%氮气(高纯钢瓶气)。
④FPD:与FID一样。
⑤TSD:与FID一样。
当仪器配置自动阀时,需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气发生器都可以。
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