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环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法
来源: | 作者:lunanxinke | 发布时间: 2022-04-07 | 521 次浏览 | 分享到:

生态环境部发布了《环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法》(HJ 1219-2021),该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定,具有分析快、分辨率高、分离度好等特点。该标准是为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气和废气中吡啶的测定方法而制定本标准部分检测内容详情如下:

检测内容: 当采集环境空气和无组织排放监控点空气,采样体积为 30 L,吸收液定容体积为 10 ml 时,方法检出限为 0.02 mg/m3,测定下限为 0.08 mg/m3;当采集固定污染源有组织排放废气,采样体积为 30 L,吸收液定容体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.09 mg/m3,测定下限为 0.36 mg/m3

分析原理: 环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在碱性条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相热力学动态平衡。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量

仪器内容:

气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,具有恒流或恒压功能,可程序升温,具氢火焰离子化检测器(FID)和工作站。

色谱柱:石英毛细管色谱柱,固定相为交联键合聚乙二醇,30 m×0.25 mm×0.5 um;或其他等效毛细管柱。

自动顶空进样器:温度控制精度为±1 ℃,带顶空瓶、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡胶)、瓶盖(螺旋盖或压盖)。

分析参考条件:

顶空进样器:

加热平衡温度:80 ℃;

加热平衡时间:30 min

进样阀温度:100 ℃;

传输线温度:120 ℃。

气相色谱仪:

进样口温度:200 ℃;

检测器温度:250 ℃;

色谱柱升温程序:40 ℃(保持 1 min),以 10 /min升温到 120 ℃(保持 1 min);载气流速:1.0 ml/min

燃烧气流速:40 ml/min

助燃气流速:450 ml/min

尾吹气流速:30 ml/min

分流比为 10:1