生态环境部发布了《环境空气和废气吡啶的测定气相色谱法》(HJ 1219-2021),该标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中吡啶的测定,具有分析快速、分辨率高、分离度好等特点。该标准是为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范环境空气和废气中吡啶的测定方法而制定,本标准部分检测内容详情如下:
检测内容: 当采集环境空气和无组织排放监控点空气,采样体积为 30 L,吸收液定容体积为 10 ml 时,方法检出限为 0.02 mg/m3,测定下限为 0.08 mg/m3;当采集固定污染源有组织排放废气,采样体积为 30 L,吸收液定容体积为 50 ml 时,方法检出限为 0.09 mg/m3,测定下限为 0.36 mg/m3。
分析原理: 环境空气和废气中的吡啶经酸性吸收液吸收,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在碱性条件下,顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液两相热力学动态平衡。定量抽取气相部分用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。
仪器内容:
气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,具有恒流或恒压功能,可程序升温,具氢火焰离子化检测器(FID)和工作站。
色谱柱:石英毛细管色谱柱,固定相为交联键合聚乙二醇,30 m×0.25 mm×0.5 um;或其他等效毛细管柱。
自动顶空进样器:温度控制精度为±1 ℃,带顶空瓶、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡胶)、瓶盖(螺旋盖或压盖)。
分析参考条件:
顶空进样器:
加热平衡温度:80 ℃;
加热平衡时间:30 min;
进样阀温度:100 ℃;
传输线温度:120 ℃。
气相色谱仪:
进样口温度:200 ℃;
检测器温度:250 ℃;
色谱柱升温程序:40 ℃(保持 1 min),以 10 ℃/min升温到 120 ℃(保持 1 min);载气流速:1.0 ml/min;
燃烧气流速:40 ml/min;
助燃气流速:450 ml/min;
尾吹气流速:30 ml/min;
分流比为 10:1。
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