滕州鲁南新科仪器有限公司
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一,进样系统的原理结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样器等都会对气相色谱分析定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
常压气体样品有六通阀进样和注射针筒进样两种。用六通阀定量体积进样,操作方便、分析迅速、结果准确,只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%,即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便,并且六通阀还可以直接用于高压气体进样。 以下我们就以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。

1、由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性。
2、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
3、为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头。
4、在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:①把阀放入色谱柱箱;②单独控温加热。
5、样品的处理问题:①应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; ②避免高沸点杂质对阀的污染。
6、取样方式:为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头像液体进样一样打入定量管,不宜用各种胶管或塑料管接触。
7、取样工具:常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶,有些也采用球胆取气等。

8、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可。
9、冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择。
10、如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。
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